南京自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*

南京自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*技術(shù)參數(shù)：

1、測(cè)定范圍：0.1-210mgN(毫克氮)

2、測(cè)定速度：5-10min分鐘/樣品

3、重復(fù)性誤差：RSD≤±0.5%

4、回收率：≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/步

6、可測(cè)樣品量：固體≤5g；液體≤20mL

7、冷凝水消耗：1.5L/min

8、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量：1000套

9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏

10、電源：AC220VAC±10%，50Hz

11、額定功率：2000W

南京自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*（一）消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
（二）蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類(lèi)甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開(kāi)始計(jì)時(shí)，連續(xù)蒸煮5min，然后移開(kāi)煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自

7、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒(méi)有聲音？
檢查堿桶是否漏氣被氣充鼓機(jī)器才能正常工作儀器使用時(shí)間長(zhǎng)堿管內(nèi)部會(huì)結(jié)晶加液時(shí)流速降低沒(méi)有聲音。
8、定氮儀在工作時(shí)從頂部冒出類(lèi)似煙的氣體？
檢查冷卻水進(jìn)水的水是否打開(kāi)冷卻水關(guān)閉或者水量小都會(huì)導(dǎo)致消化管出來(lái)的蒸氣不能被冷凝從機(jī)器里冒出來(lái)的水蒸氣類(lèi)似煙
9、定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水怎么解決？
定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水是由于機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的解決辦法打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨去掉氧化層在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉搖勻溶解
10、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進(jìn)滿水硼酸吸收液容器中進(jìn)水怎么解決？
是機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的解決辦法打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨去掉氧化層在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉搖勻溶解
11、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸怎樣解決？
儀器停止工作蒸餾器停止加熱氣閥未能及時(shí)關(guān)閉會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞不能關(guān)閉也會(huì)倒吸。
12、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會(huì)發(fā)出聲響是否正常？
這種聲響屬于正?，F(xiàn)象儀器工作狀態(tài)下蒸餾器會(huì)不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水儀器會(huì)自動(dòng)打開(kāi)水閥進(jìn)行補(bǔ)水聲響就是水閥打開(kāi)、關(guān)閉的聲音屬于正?，F(xiàn)象。