脂肪測定——索式提取法（經典方法）

　　實驗概要
 

　　本文介紹了脂肪測定——索式提取法(經典方法)的原理、步驟及注意事項等。
 

　　實驗原理
 

　　樣品經前處理后，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置于索式提取管中，利用yimi或石油醚在水浴中加熱回流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪(粗脂肪)。采用這種方法測出游離態脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。
 

　　索氏提取法適用于脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘干磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態的脂肪方能測出。另外此法是經典方法，對大多數樣品結果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。
 

　　實驗步驟
 

　　1. 濾紙筒的制備
 

　　將濾紙剪成長方形8×375px ，卷成圓筒，直徑為150px，將圓筒底部封好，最好放一些脫脂棉，避免向外漏樣。
 

　　2. 稱取樣品，將樣品烘干磨細，稱取一定量與紙筒封好上口，最好用測定水的樣品。
 

　　3. 索式抽提器的準備
 

　　索氏抽提器由三部分組成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘干并稱至恒重。其它要干燥。
 

　　4. 抽提
 

　　將裝好樣的紙筒放入抽提管 ， 倒入yimi的量從提取管加入，加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置，在恒溫水浴中抽提，水浴溫度大約為55℃左右，可用濾紙檢驗，理論值抽提6-8小時，實際值3-4小時，但也根據樣品性質來決定。
 

　　5. 回收yimi
 

　　當yimi在提取管內即將虹吸時立即取下提取管，將其下口放到yimi回收瓶內，使之傾斜，然后將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
 

　　6. 計算
 

　　脂肪%= (W2-W1)/W x 100
 

　　W2——瓶和樣品重(g)W1——瓶子重量(g)  W——樣品重量(g)
 

　　濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恒重。
 

　　注意事項
 

　　1. 樣品應干燥后研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。
 

　　2. 放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管，否則yimi不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。
 

　　3. 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內。
 

　　4. 提取時水浴溫度不能過高，一般使yimi剛開始沸騰即可(約45℃左右)，回流速度以8-12次/時為宜。
 

　　5 所用yimi必需是無水yimi，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。
 

　　6. 若用干樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量