粗纖維測定儀的注意事項
注意事項:
1. 儀器由于經常與酸、堿及水接觸,故實驗室的電源插座一定要有良好的接地。 2. 每次用完儀器后,將燒瓶內的酸、堿倒出,再在瓶中加入自來水水清洗,即將 水分別加入消煮管內,然后分別抽掉。 3. 每次用完且清洗過后,應將抽濾座和消煮管下套內的密封圈取下(消煮管下套內和 抽濾座內各有2個密封圈)用水清洗,如發現密封圈表面有腐蝕的白色印痕,可將有腐蝕印痕的密封圈翻過來用。 4.坩堝在500度的高溫爐內灼燒1小時后,不要立即將坩堝取出,應將爐門拉開一條縫,待爐內的溫度下降到100度以下時再取出。否則由于爐內溫度和爐外溫度相差太大而極易使坩堝炸裂。 5.在得到測試結果后,為了清除坩堝砂芯中的樣品殘留物,應將坩堝放入50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個小時,然后取出用水洗盡,以備下一次使用。
操作規程:
將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數點后四位;將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數點后四位;上述兩項相減,計算樣品重量;將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);接通電源及冷凝水(打開水);通過時間按鈕設定酸解(或堿解)時間;將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應管因溫差而破裂,故不用預熱,以后再行進換液,則都需提前預熱)從纖維測定儀頂部加入消解管內;設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);酸解(或堿解)完成后,即時間用完后,關閉紅外加熱;等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進行排液(若液體排空非常緩慢,可關閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進行排液,反復操作,直至液體排空);液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱好的水溶液進行清洗,而后排空,反復操作此步驟,直至PH值為中性;液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應,即若前面先進行酸解,此處則進行堿解,反之亦然),重復步驟8-13;按實驗方案進行后續處理,*后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關好冷卻水,關閉電源;*后按實驗方案處理數據,計算結果。
注意事項:
稱量過程一定要準確(關好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;在第二次及以后的步驟中向儀器內部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;儀器清洗不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶劑,選用熱水進行清洗,如果確實清洗不凈,則可用少量的溶劑進行清洗;在酸解(或堿解)完成后,排液時應緩慢進行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時,冷卻后再進行清洗。