脂肪測定儀測定方法
測定方法
(1)濾紙筒的制備:
將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內放一小片脫脂棉,用白細線扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒量(準確至0.0002g)。
(2)樣品處理:
a、固體樣品:精密稱取干燥并研細的樣品 2~5g(可取測定水分后的樣品),必要時拌以海砂(防結塊),無損地移入濾紙筒內。
b、半固體或液體樣品:稱取5.0~10.0g于蒸發皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃烘干、研細,全部移入濾紙筒內,蒸發皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙mi的脫脂棉擦凈,將棉花一同放進濾紙筒內。
(3)索氏提取器的準備
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。
(4)抽提
將濾紙筒或濾紙包放入提脂管內,連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入無水乙mi或石油mi(30~60℃沸程),加量約為接受瓶的2/3體積,于水浴(夏天65℃,冬天80℃左右)加熱使乙mi或石油mi不斷的回流提取,控制每分鐘滴下乙mi80滴左右,時間一般視含油量高低而定,3~24h,至抽提*為止(用濾紙試)。
(5)回收溶劑及稱重
取出濾紙筒,用抽提器回收乙mi,當乙mi在提脂管內將虹吸時(液位接近彎管高度時)立即取下提脂管,將其下口放到盛乙mi的試劑瓶口,使之傾斜,使液面超過虹吸管,乙mi即經虹吸管流入瓶內。按同法繼續回收,將乙mi*蒸出后,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙mi。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并準確稱量。
或將濾紙筒置于小燒杯內,揮干乙mi,在100 ~105℃烘箱中烘至恒量,濾紙筒及樣品所減少的質量即為脂肪質量。所用濾紙應事先用乙mi浸泡揮干處理,濾紙筒應預先恒量。
(6)結果計算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的質量(或濾紙筒和殘留物質量),g;
ml——接受瓶的質量(或抽提后濾紙筒質量),g;
m——無水樣品的質量,g。